鋰離子電池正極材料的粒度、形貌、比表麵積、振實密度、結構、成分等理化性能和電化學性能對鋰離子電池正極材料的應用有著重要的影響。準確分析測定這些性能參數對鋰離子電池正極材料研發者和使用者都有著重要的意義。
鋰離子電池正極材料需要分析的理化性能主要包括粒度、形貌、比表麵積、振實密度、結構和成分。 鋰離子電池正極材料的粒度及粒度分布對電池的安全性能和極片的壓實密度有較大影響，同時也對電池材料的電性能有影響。粒度分析方法主要有沉降法、篩分法、庫爾特法、電鏡統計觀察法、電超聲粒度分析法、激光衍射法、動態光散射法。鋰離子電池正極材料的粒度分析應用最多的是激光散射法，測試步驟主要參考標準GB/T19077-2016。 激光散射法的原理是：顆粒樣品以合適的濃度分散於(yu) 適宜的液體(ti) 或氣體(ti) 中，使其通過單色光束，當光遇到顆粒後以不同角度散射，由多元探測器測量散射光。通過適當的光學模型和數學過程，轉換這些量化的散射數據，得到一係列離散的粒徑段上的顆粒體(ti) 積相對於(yu) 顆粒總體(ti) 積的百分比，從(cong) 而得出顆粒粒度體(ti) 積分布。 材料的形貌分析最常用的手段是掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)。有時根據材料形貌的特殊要求，也用到掃描隧道顯微鏡(STM)和原子力顯微鏡(AFM)。 鋰離子電池正極材料的形貌分析主要用到的是掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡。SEM一般隻能提供鋰離子電池正極材料微米或亞(ya) 微米的形貌信息。TEM分辨率更高，可以達 到0.1nm～0.2nm，除了對樣品進行形貌分析，還可以分析樣品的晶體(ti) 結構。粟智等采用TEM對錳酸鋰的形貌進行了分析，分析結果如圖2。從(cong) 圖中可以清晰的看到樣品的形貌，同時也可以看出樣品結晶度良好。 鋰離子電池正極材料的比表麵積與(yu) 材料的加工性能有關(guan) 。因此比表麵積分析也是鋰離子電池正極材料理化性能分析中重要的一項。鋰離子電池正極材料比表麵積分析方法主要采BET法。BET法的原理是：將試樣放入盛樣器，然後置於(yu) 液氮中，此條件下，試樣表麵將發生物理吸附。用壓力計測量吸附達到平衡時的平衡吸附壓力，容量法或色譜法測量樣品吸附的氣體(ti) 量。最後將平衡吸附壓力和吸附的氣體(ti) 體(ti) 積帶入BET方程式， 計算求出試樣的比表麵積。BET測試方法和步驟參考GB/T13390-2008。 鋰離子電池正極材料的振實密度關(guan) 係到電池製作過程中的壓實密度，是材料能量密度的考核指標之一。鋰離子電池正極材料的振實密度分析主要采用振動法，原理是：稱取一定量的樣品置於(yu) 玻璃量筒中，通過振動裝置使量筒裏的粉末逐漸被振實，直至粉末的體(ti) 積讀數不再變化，記錄此時的體(ti) 積數。將先前稱取粉末的質量數除以記錄的體(ti) 積數，就得到樣品的振 實密度。振實密度測試方法和步驟參考GB/T5162-2006。 鋰離子電池正極材料的結構決(jue) 定了鋰離子脫嵌路徑方式的不同，對鋰離子電池的電化學性能等產(chan) 生明顯影響。鋰離子電池正極材料結構分析方法有X射線衍射(XRD)法、紅外光譜法、拉曼光譜法等。Ｘ射線衍射法是最常用的結構分析方法。利用XRD可以對材料進行物相定性分析、物相定量分析以及測定材料的結晶度。張利峰等對不同手段製備的磷酸鐵鋰用XRD對其結構進行了分析，分析圖譜如圖3。從(cong) 圖中